Cromatografia, anàlisi tèrmica i electroquímica

La Unitat de Cromatografia, Anàlisi Tèrmica i Electroquímica ofereix suport tècnic i científic en les tècniques següents:

  • La cromatografia és la tècnica principal de la unitat. Admet la separació, identificació i aïllament de compostos quirals i no quirals. Pel que fa a la cromatografia líquida, la unitat disposa de quatre cromatògrafs líquids d'alt rendiment, dos HPLC analítics equipats amb una matriu de díodes, detectors de fluorescència, dispersió de llum evaporativa i de massa quadrupol únic, un HPLC semipreparatiu (fins a 40 ml/min) i un de preparació (fins a 40 ml/min) (150 ml/min), tots dos equipats amb detectors UV-vis de doble longitud d'ona. Pel que fa a la instrumentació de cromatografia de gasos, la unitat disposa de tres GC, dos dels quals estan acoblats a un detector de massa selectiu i un a detectors d'ionització de flama i conductivitat tèrmica.

  • La instrumentació d'anàlisi tèrmica consisteix en un calorímetre de rastreig diferencial (DSC) i una termobalança (TG). Les principals aplicacions són les mesures de transicions de fase sòlida dins del rang de -80ºC a 600ºC (DSC) i la determinació de compostos volàtils (acoblament MS) i/o descomposició tèrmica (TG) en el rang de temperatura ambient a 1000ºC. En aquesta unitat també hi ha disponible un titrador de microcalorímetre isotèrmic (ITC). L'ITC s'utilitza per a determinacions precises de constants d'enllaç, estequiometria de coordinació i valors termodinàmics.

  • La instrumentació electroquímica consta de dos titradors (Karl Fischer i potenciomètric) i dos potenciostats. Les principals aplicacions són la determinació del contingut d'aigua, les constants d'àcid (pKa) i els processos redox (voltamperometria, electròlisi, etc.).

A més, els tècnics de la unitat gestionen instrumentació d'ús obert, com ara caixes de guants i sistemes de purificació de dissolvents.



Blocs de contingut

Imatges

Gas Chromatograph

The apparatus consists of two Agilent 6890N gas chromatographs, each coupled to a mass selective detector with an electronic impact ionisation source and an Agilent 7890N with a flame ionisation detector (FID) and a thermal conductivity detector (TCD). The apparatus is equipped with chiral and non-chiral columns

HPLC chromatograph

Two Agilent Technology 1100 series HPLC systems and two more of the 1200 series are present. One of the 1200 series systems is equipped with a variable wavelength detector (VWD), while the others are equipped with a diode array detector (DAD), which is coupled to a single quadrupole mass detector (MS) with ionization mode in ESI and APCI.

SFC chromatograph

The Acquity UPC2 from Waters is a supercritical CO2 chromatograph equipped with a PDA detector. There is also the option to couple it with a MS detector.

UPLC

The Acquity UPLC H-Class from Waters is equipped with a photodiode array (PDA) detector and SQ ( Single Quadrupole) Mass detector.

Preparative Chromatograph

A Nexera Prep Pruification System of Shimadzu. The system is equipped with a LH40 liquid handler, a LC-20AP pump combine with an FCV-200AL quaternary valve, a CTO-40C column oven and two detectors: SPD-M40 photodiode array detector and LCMS-2050 mass spectrometer.

DSC

DSC (Differential Scanning Calorimeter) is a primary technique for measuring the thermal properties of materials to establish a connection between temperature and specific physical properties of substances and is the only method for direct determination of the enthalpy associated with the process of interest. A Mettler Toledo DSC822 with a 56-point Au-AuPd thermopile FRS5 sensor and an intracooler. Measuring ranges from -80ºC up to 700 ºC, accuracy ± 0.2 ºC and resolution < 0.4 µW.

TGA

The Thermogravimetric Analyzer (TGA) is a technique in which the mass of a substance is monitored as a function of temperature or time as the sample specimen is subjected to a controlled temperature program in a controlled atmosphere. A Mettler Toledo TGA/SDTA851 with a balance MT1 type. Temperature range from room temperature up to 1100 ºC, accuracy ± 0.25 ºC. Balance measuring range up to 1g with a resolution of 1µg. The options of the atmosphere of the analysis is Air, N2, Ar, CO2, He or O2

ITC

Microcal VP-ITC. The isothermal microcalorimeter titrator (ITC) is used for accurate determinations of binding constants, coordination stoichiometry and thermodynamic values. Measure binding constants in the range og 102 to 109 M-1. Cell volumen of 1.4ml and a precisión 250microlitler siringe, with variable mixing speed. The working temperatura is 2-80ºC and a noise level of 1 nanocal/sec (4 nanowatts).

Potentiostat

A Princeton Applied Research PARSTAT 2273 potentiostat offering compliance voltage up to ± 100V (available at the counter electrode), ± 10 V scan range and ± 2 A current range.

Karl Fisher coloumeter

A Metrohm 756 KF coulometer. Determination ranges from 10 µg up to 200 mg of water, maximum titration speed of 2.24 mg H2O/min and 0.1 µg H2O of resolution. Generator electrode with or without diaphragm.

Balances

A Mettler Toledo AX205DR balance is a compact, easy-to-use analytical balance with fully integrated draft shield doors and convenience for right- and left-handers. The AX205 offers weighing capacities of 220g with 0.01mg readability. Expect repeatability of 0.03 mg as well as linearity of ±0.1 mg for these ranges as well. A Mettler Toledo MX5 microbalance allowing a maximum weight of 5.1 g with a precision of 0.001 mg.

Glove box

MBraun inert gas boxes ensure that the glovebox interior chamber is able to handle and store substances that are sensitive to oxygen and/or moisture. They are equipped with analytical balances

SPS

nnovative Technologies solvent purification systems (SPS) provide dried organic solvents avoiding distillations for sensitive moisture reactions. The avaiable solvents are hexane, dichloromethane, diethyl ether, tetrahidrofuran, dimethulformamide, toluene and acetonitrile.

Melting point

The MP70 from Mettler Toledo is the ideal choice for melting point and melting range determinations. Pharmacopeial and thermodynamic measurement modes with a range of measurement ambient temperatura of up to 350ºC. The instrument offers a resolution of 0.1ºC and accuracy of up to 200ºC of +/- 0.2ºC, and 200ºC to 350ºC of +/-0.5ºC.

Freezer dryer

A LyoQuest -85 freeze dryer from Telstar equipped with eight manifolds. The model is designed for aqueous products.

Centrifugues

Two centrifuges are available. A 5702 centrifuge from Eppendorf is a non-refrigerated apparatus that can be operated at speeds ranging from 100 to 4400 rpm. It employs tubs with capacities of either 10 or 50ml. The second centrifuge is a MiniSpin from Eppendorf. Non-refrigerated too apparatus, speeds ranging from 800 to 13400 rpm and it employs 12 units of 1.5/2ml Eppendorf tubes.

Ultra pure water system

Milli-Q IQ 7000 from Merck produces ultrapure water from a purified water source. It is equipped with two-specific POD-Pak. Bio Pak to remove endotoxins, nucleases, proteases and bacteria from ultrapure water and Milli Pak; filter of 0.22µm designed to remove particles and bacteria from ultrapure water.

Contactes institucionals / Cap de plataformes

Dades provisionals

María José Hueso - mhueso@iciq.es

María José Hueso - Tècnic de Laboratori, Meritxell Díaz - Tècnic de Laboratori, Adrian Ortega - Tècnic de Laboratori

Dra. Gisela Colet | Coordinador/ a d'Instal·lacions |   gcolet@iciq.cat  | Telèfon: +34 977 920 238

Centres CERCA

Propietaris

Llista Centres CERCA

Equipament i Serveis

Balances: Una bàscula Mettler Toledo AX205DR que permet un pes màxim de 91 g amb una precisió de 0,01 mg, o un pes màxim de 220 g amb una precisió de 0,1 mg. Una microbalança Mettler Toledo MX5 que permet un pes màxim de 5,1 g amb una precisió de 0,001 mg. DSC i TGA: Una Mettler Toledo DSC822 amb un sensor de termopila Au-AuPd de 56 punts FRS5. Rang de mesura des de temperatura ambient fins a 700 ºC, precisió ± 0,2 ºC i resolució <0,4 µW. Una Mettler Toledo TGA / SDTA851 amb una bàscula tipus MT1. Rang de temperatura des de temperatura ambient fins a 1100 ºC, precisió ± 0,25 ºC. Rang de mesura d'equilibri fins a 1 g amb una resolució d'1 µg. Cromatògraf de gasos: Un cromatògraf de gasos Agilent 6890N acoblat a un detector de masses selectiu amb font d'ionització d'impacte electrònica i un Agilent 6890N amb detectors FID i TCD. Caixes de guants: Les caixes de gas inert MBraun garanteixen que la cambra interior de la guantera sigui capaç de manipular substàncies sensibles a l'oxigen i/o la humitat. Cromatògraf HPLC: Un cromatògraf Agilent 1100 equipat amb una vàlvula de commutació de 10 ports per a cromatografia 2D i un Agilent sèrie 1200, tots dos amb detecció múltiple. Microcalorímetre: Un microcalorímetre de titració isotèrmica Microcal VP-ITC. Rang de temperatura de funcionament de 2 ºC a 80 ºC amb un nivell de soroll d'1 nanocal/s (4 nanowatts). Osmòmetre: Un osmòmetre de pressió de vapor KNAUER K-7000, que permet la determinació de la massa molecular mitjana de polímers en solucions aquoses (= 10000 g/mol) i orgàniques (40-40000 g/mol). Rang de temperatura de treball de la cel·la: 20-130 ºC. Potenciostat: Un potenciostat PARSTAT 2273 de Princeton Applied Research que ofereix una tensió d'alimentació de fins a ± 100 V (disponible al contraelèctrode), un rang d'escaneig de ± 10 V i un rang de corrent de ± 2 A. Cromatògraf semipreparatiu: Un cromatògraf semipreparatiu de Waters (fins a 40 ml/min) equipat amb una bomba de subministrament multisolvent 600E, una vàlvula d'injecció Rheodyne 7725i i un detector 2487. SPS: Els sistemes de purificació de dissolvents (SPS) d'Innovative Technologies proporcionen dissolvents orgànics secs que eviten les destil·lacions per a reaccions sensibles a la humitat. Coulòmetre de classificació: Un coulòmetre Metrohm 756 KF. Rang de determinació de 10 µg a 200 mg d'aigua, velocitat màxima de valoració de 2,24 mg H2O/min i resolució de 0,1 µg H2O.

CROMATOGRAFIA DE GASOS Massa de molècules petites – FID per a alta i baixa concentració – TCD Detecció de gasos HPLC Separació quiral i isòmers – Semipreparativa: purificació fins a 1 g SFC Anàlisi sense dissolvent – ​​Separació quiral i isòmers UHPLC Anàlisi ultraràpida amb petites quantitats DSC/TGA Punt de fusió – Cristal·lització – Descomposició – Transició vítria – Processos oxidatius ITC Interaccions no covalents – Reconeixement molecular Quantificació d'hidrats amb KARL FISHER H2O POTENTIOSTATE Estudis redox – Estats d'oxidació

Categorització

Dominis RIS3CAT

Dominis RIS3CAT
CERCA GINYS Categories

GINYS-ICIQ-004

Procediment d'accés i tarifes

Obre