Plataforma de difracció de raigs X

La difracció de raigs X (XRD) és una potent tècnica no destructiva per caracteritzar materials cristal·lins en molts materials sòlids diferents (orgànics, inorgànics i metal·lorgànics). Mentre que la majoria de les altres tècniques analítiques proporcionen informació elemental o molecular d'una mostra, la XRD és única en proporcionar una àmplia gamma d'informació sobre estructures, fases cristal·lines, paràmetres de xarxa, orientacions cristal·lines preferides i altres paràmetres estructurals com ara la mida de les partícules, la deformació, la tensió i els defectes cristal·lins. La instal·lació de difracció de raigs X de l'ICN2 està dedicada a donar suport a les activitats de recerca dels grups de l'ICN2, la comunitat de recerca circumdant o empreses privades. La instal·lació disposa de l'equip i els coneixements adequats per tractar nanopols i materials de pel·lícules primes. Les mostres solen provenir dels camps de la química, la física i la ciència de materials. La instal·lació de XRD està equipada amb dos difractòmetres Malvern PANalytical versàtils i avançats: un difractòmetre multiusos (MPD) per a materials en pols i un difractòmetre de recerca de materials (MRD) per a pel·lícules primes. Els instruments permeten realitzar anàlisis rutinàries de pols i identificació de fases, fins a mesures més sofisticades, com ara difracció d'angle rasant, reflectometria de raigs X, estudis de dispersió difusa en nanopols (SAXS), anàlisi d'alta resolució i mapatge de l'espai recíproc en pel·lícules epitaxials, difracció en el pla, així com difracció en condicions no ambientals (alta temperatura i atmosfera controlada).

Blocs de contingut

Imatges

Malvern PANalytical X’pert Pro MPD

The MPD (Materials Powder Diffractometer) is suitable for the analysis of polycrystalline samples at room temperature. This diffractometer has a vertical theta-theta goniometer (240 mm radius), where the sample stage is fixed and does not rotate around omega axis as in ω-2θ diffractometers.

Malvern PANalytical X’pert Pro MPD - Bragg-Brentano Geometry

The main powder analysis applications for the Bragg-Brentano Geometry are:

  • Identification of crystalline phases in organic and inorganic compounds.

  • Quantitative phase analysis in organic and inorganic compounds.

  • Particle size determination.

  • Crystal structure determination performing Rietveld refinements.

Malvern PANalytical X’pert Pro MPD - Transmission Geometry - Vertical Configuration

Available capillaries in the facility are (Diameter): 0.3mm, 0.5mm, 0.7mm. Material: Borosilicate

Advantages of transmission-mode powder diffraction

Transmission geometry requires samples that are sufficiently transparent for the type of X-rays used. The incident X-ray beam fully penetrates, and is transmitted through, the sample with only moderate attenuation.

The advantages of transmission geometry in powder diffraction are detailed:

  • Generally, transmission mode is good for low density samples or weakly absorbing materials; i.e. pharmaceutical substances, proteins, synthetic polymers (foils and fibers) and other organic materials.

  • Small amounts of sample are sufficient. We can transfer the sample into a thin capillary or in horizontal sample holders in our setup.

  • Fluids; i.e. liquid dispersions can be measured.

  • Air-sensitive samples can be sealed in a capillary or between kapton foils.

  • Reduction of the preferred orientation effects in powder samples.

  • To obtain accurate Rietveld refinements. Using this geometry the data resolution is increased due to much quantity of sample is illuminated by X-rays and as a consequence it enhances statistics.

Malvern PANalytical X’pert Pro MPD - Transmission Geometry - Capillary Configuration

Available capillaries in the facility are (Diameter): 0.3mm, 0.5mm, 0.7mm. Material: Borosilicate

Advantages of transmission-mode powder diffraction

Transmission geometry requires samples that are sufficiently transparent for the type of X-rays used. The incident X-ray beam fully penetrates, and is transmitted through, the sample with only moderate attenuation.

The advantages of transmission geometry in powder diffraction are detailed:

  • Generally, transmission mode is good for low density samples or weakly absorbing materials; i.e. pharmaceutical substances, proteins, synthetic polymers (foils and fibers) and other organic materials.

  • Small amounts of sample are sufficient. We can transfer the sample into a thin capillary or in horizontal sample holders in our setup.

  • Fluids; i.e. liquid dispersions can be measured.

  • Air-sensitive samples can be sealed in a capillary or between kapton foils.

  • Reduction of the preferred orientation effects in powder samples.

  • To obtain accurate Rietveld refinements. Using this geometry the data resolution is increased due to much quantity of sample is illuminated by X-rays and as a consequence it enhances statistics.

Malvern PANalytical X’pert Pro MRD

The MRD (Materials Research Diffractometer) is suitable for the structural characterization in thin-films materials at room and high temperature. This diffractometer has a horizontal ω-2θ goniometer (320 mm radius) in a four-circle geometry and it works with a ceramic X-ray tube with Cu Kα anode (λ=1.540 Å). This diffractometer is equipped with different incident and diffracted optics which can be interchanged depending on the application required (i.e. a parabolic mirror, a hybrid monochromator, a Ge(440) four-crystal monochromator, a parallel plate collimator, and a polycapillary lens).

Malvern PANalytical X’pert Pro MPD - SAXS Geometry

Advantages of SAXS measurements

This technique allows sensitive measurements of the X-rays that are just barely scattered by the sample (scattering angle < 6°) using a transmission geometry. The length scale of d(Å) is inversely proportional to the scattering angle, therefore, small angles represent larger features in the samples.

This angular range contains information about the shape and size of nanoparticles and porous materials, characteristic distances of partially ordered materials, and pore sizes distributions. SAXS is capable of delivering structural information of macromolecules between 5 and 25 nm, of repeated distances in partially ordered systems of up to 150 nm.

Applications

The most common applications for these measurements are:

  • Nanoparticle size distribution

  • Particle shape

  • Specific surface area

  • Pore size distribution

Malvern PANalytical X’pert Pro MRD - Equipment

The MRD (Materials Research Diffractometer) is suitable for the structural characterization in thin-films materials at room and high temperature. This diffractometer has a horizontal ω-2θ goniometer (320 mm radius) in a four-circle geometry and it works with a ceramic X-ray tube with Κα anode (λ=1.540 Å). This diffractometer is equipped with different incident and diffracted optics which can be interchanged depending on the application required (i.e. a parabolic mirror, a hybrid monochromator, a Ge(440) four-crystal monochromator, a parallel plate collimator, and a polycapillary lens). The detector used is a PIXcel which is a fast X-ray detector based on Medipix2 technology with a 256x256 pixels array.

Dades provisionals

Jessica Padilla Pantoja |  jessica.padilla@icn2.cat  | 937 372 638 |  ORCID 

Jessica Padilla Pantoja |  jessica.padilla@icn2.cat  | 937 372 638 |  ORCID 

Gustavo Ceballos | Head of Research Support Division - Instrumentation Unit |  gustavo.ceballos@icn2.cat  |  ORCID 

Centres CERCA

Cerdanyola del Vallès, Spain

2004

Institut Català de Nanociència i Nanotecnologia (ICN2)

Propietaris

Llista Centres CERCA

Adreces

https://icn2.cat/en/x-ray-diffraction-facility-overview

Equipament i Serveis

Malvern PANalytical X'pert Pro MPD El MPD (Difractòmetre de Materials en Pols) és adequat per a l'anàlisi de mostres policristal·lines a temperatura ambient. Aquest difractòmetre té un goniòmetre theta-theta vertical (radi de 240 mm), on la platina de la mostra és fixa i no gira al voltant de l'eix omega com en els difractòmetres ω-2θ. Malvern PANalytical X'pert Pro MRD El MRD (Difractòmetre de Recerca de Materials) és adequat per a la caracterització estructural en materials de pel·lícules primes a temperatura ambient i alta. Aquest difractòmetre té un goniòmetre horitzontal ω-2θ (radi de 320 mm) en una geometria de quatre cercles i funciona amb un tub de raigs X ceràmic amb ànode de Cu Kα (λ=1.540 Å). Aquest difractòmetre està equipat amb diferents òptiques incidents i difractades que es poden intercanviar segons l'aplicació requerida (és a dir, un mirall parabòlic, un monocromador híbrid, un monocromador de quatre cristalls de Ge(440), un colimador de plaques paral·leles i una lent policapil·lar).

Casos pràctics i exemples al lloc web de la instal·lació

Categorització

Dominis RIS3CAT

Dominis RIS3CAT

CERCA GINYS Categories

GINYS-ICN2-005

Procediment d'accés i tarifes

Obert. Condicions

Política de privacitat
Avís legal