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Cromatografía, análisis térmico y electroquímico

La Unidad de Cromatografía, Análisis Térmico y Electroquímico ofrece soporte técnico y científico en las siguientes técnicas:

  • La cromatografía es la técnica principal de la unidad. Permite la separación, identificación y aislamiento de compuestos quirales y no quirales. En cuanto a la cromatografía líquida, la unidad cuenta con cuatro cromatógrafos líquidos de alta resolución, dos HPLC analíticos equipados con detectores de matriz de diodos, fluorescencia, dispersión de luz evaporativa y masas de cuadrupolo simple, un HPLC semipreparativo (hasta 40 ml/min) y uno de preparación (hasta 150 ml/min), ambos equipados con detectores UV-vis de doble longitud de onda. En cuanto a la instrumentación de cromatografía de gases, la unidad cuenta con tres GC, dos de ellos acoplados a un detector de masas selectivo y uno a detectores de ionización de llama y conductividad térmica.

  • La instrumentación de análisis térmico consta de un calorímetro diferencial de barrido (DSC) y una termobalanza (TG). Sus principales aplicaciones son la medición de transiciones de fase sólida en el rango de -80 °C a 600 °C (DSC) y la determinación de compuestos volátiles (acoplamiento MS) y/o descomposición térmica (TG) en el rango de temperatura ambiente a 1000 °C. Esta unidad también incluye un titulador de microcalorímetro isotérmico (ITC). El ITC se utiliza para la determinación precisa de constantes de enlace, estequiometría de coordinación y valores termodinámicos.

  • La instrumentación electroquímica consta de dos valoradores (Karl Fischer y potenciométrico) y dos potenciostatos. Sus principales aplicaciones son la determinación del contenido de agua, las constantes de acidez (pKa) y los procesos redox (voltamperometría, electrólisis, etc.).

Además, los técnicos de la unidad gestionan instrumentación de uso abierto, como cajas de guantes y sistemas de purificación de disolventes.

Bloques de contenido

Imágenes

Gas Chromatograph

The apparatus consists of two Agilent 6890N gas chromatographs, each coupled to a mass selective detector with an electronic impact ionisation source and an Agilent 7890N with a flame ionisation detector (FID) and a thermal conductivity detector (TCD). The apparatus is equipped with chiral and non-chiral columns

HPLC chromatograph

Two Agilent Technology 1100 series HPLC systems and two more of the 1200 series are present. One of the 1200 series systems is equipped with a variable wavelength detector (VWD), while the others are equipped with a diode array detector (DAD), which is coupled to a single quadrupole mass detector (MS) with ionization mode in ESI and APCI.

SFC chromatograph

The Acquity UPC2 from Waters is a supercritical CO2 chromatograph equipped with a PDA detector. There is also the option to couple it with a MS detector.

UPLC

The Acquity UPLC H-Class from Waters is equipped with a photodiode array (PDA) detector and SQ ( Single Quadrupole) Mass detector.

Preparative Chromatograph

A Nexera Prep Pruification System of Shimadzu. The system is equipped with a LH40 liquid handler, a LC-20AP pump combine with an FCV-200AL quaternary valve, a CTO-40C column oven and two detectors: SPD-M40 photodiode array detector and LCMS-2050 mass spectrometer.

DSC

DSC (Differential Scanning Calorimeter) is a primary technique for measuring the thermal properties of materials to establish a connection between temperature and specific physical properties of substances and is the only method for direct determination of the enthalpy associated with the process of interest. A Mettler Toledo DSC822 with a 56-point Au-AuPd thermopile FRS5 sensor and an intracooler. Measuring ranges from -80ºC up to 700 ºC, accuracy ± 0.2 ºC and resolution < 0.4 µW.

TGA

The Thermogravimetric Analyzer (TGA) is a technique in which the mass of a substance is monitored as a function of temperature or time as the sample specimen is subjected to a controlled temperature program in a controlled atmosphere. A Mettler Toledo TGA/SDTA851 with a balance MT1 type. Temperature range from room temperature up to 1100 ºC, accuracy ± 0.25 ºC. Balance measuring range up to 1g with a resolution of 1µg. The options of the atmosphere of the analysis is Air, N2, Ar, CO2, He or O2

ITC

Microcal VP-ITC. The isothermal microcalorimeter titrator (ITC) is used for accurate determinations of binding constants, coordination stoichiometry and thermodynamic values. Measure binding constants in the range og 102 to 109 M-1. Cell volumen of 1.4ml and a precisión 250microlitler siringe, with variable mixing speed. The working temperatura is 2-80ºC and a noise level of 1 nanocal/sec (4 nanowatts).

Potentiostat

A Princeton Applied Research PARSTAT 2273 potentiostat offering compliance voltage up to ± 100V (available at the counter electrode), ± 10 V scan range and ± 2 A current range.

Karl Fisher coloumeter

A Metrohm 756 KF coulometer. Determination ranges from 10 µg up to 200 mg of water, maximum titration speed of 2.24 mg H2O/min and 0.1 µg H2O of resolution. Generator electrode with or without diaphragm.

Balances

A Mettler Toledo AX205DR balance is a compact, easy-to-use analytical balance with fully integrated draft shield doors and convenience for right- and left-handers. The AX205 offers weighing capacities of 220g with 0.01mg readability. Expect repeatability of 0.03 mg as well as linearity of ±0.1 mg for these ranges as well. A Mettler Toledo MX5 microbalance allowing a maximum weight of 5.1 g with a precision of 0.001 mg.

Glove box

MBraun inert gas boxes ensure that the glovebox interior chamber is able to handle and store substances that are sensitive to oxygen and/or moisture. They are equipped with analytical balances

SPS

nnovative Technologies solvent purification systems (SPS) provide dried organic solvents avoiding distillations for sensitive moisture reactions. The avaiable solvents are hexane, dichloromethane, diethyl ether, tetrahidrofuran, dimethulformamide, toluene and acetonitrile.

Melting point

The MP70 from Mettler Toledo is the ideal choice for melting point and melting range determinations. Pharmacopeial and thermodynamic measurement modes with a range of measurement ambient temperatura of up to 350ºC. The instrument offers a resolution of 0.1ºC and accuracy of up to 200ºC of +/- 0.2ºC, and 200ºC to 350ºC of +/-0.5ºC.

Freezer dryer

A LyoQuest -85 freeze dryer from Telstar equipped with eight manifolds. The model is designed for aqueous products.

Centrifugues

Two centrifuges are available. A 5702 centrifuge from Eppendorf is a non-refrigerated apparatus that can be operated at speeds ranging from 100 to 4400 rpm. It employs tubs with capacities of either 10 or 50ml. The second centrifuge is a MiniSpin from Eppendorf. Non-refrigerated too apparatus, speeds ranging from 800 to 13400 rpm and it employs 12 units of 1.5/2ml Eppendorf tubes.

Ultra pure water system

Milli-Q IQ 7000 from Merck produces ultrapure water from a purified water source. It is equipped with two-specific POD-Pak. Bio Pak to remove endotoxins, nucleases, proteases and bacteria from ultrapure water and Milli Pak; filter of 0.22µm designed to remove particles and bacteria from ultrapure water.

Contactos Institucionales / Responsable de Plataformas

Contactos temporales

María José Hueso - mhueso@iciq.es

María José Hueso - Tècnic de Laboratori, Meritxell Díaz - Tècnic de Laboratori, Adrian Ortega - Tècnic de Laboratori

Dra. Gisela Colet | Coordinador de Instalaciones |   gcolet@iciq.cat  | Teléfono: +34 977 920 238

Centros CERCA

Propietarios

Lista Centros CERCA

Equipos y Servicios

Balanzas: Una báscula Mettler Toledo AX205DR con un peso máximo de 91 g y una precisión de 0,01 mg, o un peso máximo de 220 g y una precisión de 0,1 mg. Una microbalanza Mettler Toledo MX5 con un peso máximo de 5,1 g y una precisión de 0,001 mg. DSC y TGA: Una Mettler Toledo DSC822 con un sensor FRS5 de termopila Au-AuPd de 56 puntos. Rango de medición desde temperatura ambiente hasta 700 ºC, precisión de ± 0,2 ºC y resolución <0,4 µW. Una Mettler Toledo TGA/SDTA851 con una báscula tipo MT1. Rango de temperatura desde temperatura ambiente hasta 1100 ºC, precisión de ± 0,25 ºC. Rango de medición en equilibrio hasta 1 g y una resolución de 1 µg. Cromatógrafo de gases: Un cromatógrafo de gases Agilent 6890N acoplado a un detector selectivo de masas con fuente de ionización por impacto electrónico y un Agilent 6890N con detectores FID y TCD. Cajas de guantes: Las cajas de gas inerte MBraun garantizan que la cámara interior de la guantera sea capaz de manipular sustancias sensibles al oxígeno y/o la humedad. Cromatógrafo HPLC: Un cromatógrafo Agilent 1100 equipado con una válvula de conmutación de 10 puertos para cromatografía 2D y un Agilent serie 1200, ambos con detección múltiple. Microcalorímetro: Un microcalorímetro de titulación isotérmica Microcal VP-ITC. Rango de temperatura de funcionamiento: de 2 °C a 80 °C, con un nivel de ruido de 1 nanocal/s (4 nanovatios). Osmómetro: Un osmómetro de presión de vapor KNAUER K-7000, que permite determinar la masa molecular promedio de polímeros en soluciones acuosas (= 10 000 g/mol) y orgánicas (40 000 g/mol). Rango de temperatura de trabajo en la celda: 20 - 130 ºC. Potenciostato: Un potenciostato PARSTAT 2273 de Princeton Applied Research que ofrece una tensión de alimentación de hasta ± 100 V (disponible en el contraelectrodo), un rango de barrido de ± 10 V y un rango de corriente de ± 2 A. Cromatógrafo semipreparativo: Un cromatógrafo semipreparativo Waters (hasta 40 ml/min) equipado con una bomba de suministro multidisolvente 600E, una válvula de inyección Rheodyne 7725i y un detector 2487. SPS: Los sistemas de purificación de disolventes (SPS) de Innovative Technologies proporcionan disolventes orgánicos secos que evitan las destilaciones en reacciones sensibles a la humedad. Coulómetro de clasificación: Metrohm 756 KF. Rango de determinación de 10 µg a 200 mg de agua, velocidad máxima de titulación de 2,24 mg H₂O/min y resolución de 0,1 µg H₂O.

CROMATOGRAFÍA DE GASES Pequeña masa de moléculas – FID para alta y baja concentración – TCD Detección de gases HPLC Separación quirales e isoméricas – Semipreparativa: purificación hasta 1 g SFC Análisis sin disolventes – Separación quirales e isomérica UHPLC Análisis ultrarrápido con pequeñas cantidades DSC/TGA Punto de fusión – Cristalización – Descomposición – Transición vítrea – Procesos oxidativos ITC Interacciones no covalentes – Reconocimiento molecular KARL FISHER Cuantificación de hidratos en H2O POTENCIOSTATO Estudios redox – Estados de oxidación

Categorización

Dominios RIS3CAT y otros

Dominios RIS3CAT
Categorías de CERCA GINYS

GINYS-ICIQ-004

Procedimiento de acceso y tarifas

Abierto